賽默飛石墨管的使用小細(xì)節(jié)
賽默飛石墨管是利用石墨制作出來(lái)的一種用于生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)的材料。賽默飛石墨管是含量大于百分之九十九點(diǎn)九的賽默飛石墨管,是賽默飛石墨管當(dāng)中品質(zhì)比較好的產(chǎn)品。賽默飛石墨管作為石墨爐的心臟,在一次分析的總體穩(wěn)定性方面起著重要的作用。為了確保從一個(gè)霧化周期到另一個(gè)霧化周期中分析條件的穩(wěn)定,所有石墨零件——石墨錐、賽默飛石墨管和平臺(tái)——必須收到儀器制造商和石墨制造商的嚴(yán)格質(zhì)量控制。
賽默飛石墨管的使用時(shí)注意事項(xiàng):
?。?)當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝入賽默飛石墨管之前應(yīng)將石墨錐與賽默飛石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將賽默飛石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
?。?)啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)賽默飛石墨管進(jìn)行空燒,使賽默飛石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
?。?)調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入賽默飛石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到賽默飛石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
?。?)石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。因?yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與賽默飛石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)賽默飛石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
?。?)換一批新賽默飛石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌惸w石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
?。?)請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)賽默飛石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
?。?)采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
(8)測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,賽默飛石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。