X熒光光譜儀(XRF)是由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。其工作原理是:X射線管通過產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),來激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線,因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
X熒光光譜儀有多種,以能量色散(ED-XRF)和波長色散(WD-XRF)兩類為主。
能量色散熒光光譜儀
能量色散法是將X射線激發(fā)被測所有元素的熒光簡單過濾后,全部進(jìn)入到檢測器中,利用儀器和軟件來分出其中的光譜。如測的為元素周期表中相鄰的兩個元素,會因光譜重疊而產(chǎn)生測量誤差。能量色散型儀器大的優(yōu)點(diǎn)是不破壞被測的材料或產(chǎn)品,也不需要專業(yè)人員操作,缺點(diǎn)是對鉻和溴是總量測定(一般不影響使用,因為很多情況可以判定,如測鉻總量超標(biāo),??芍遣皇橇鶅r鉻超標(biāo),特別是溴,如被作為阻燃劑加入,不管是那種溴,總量超標(biāo)就不合格)。
波長色散熒光光譜儀
波長法是因其激發(fā)出的熒光足夠強(qiáng),進(jìn)到儀器中用來分析的光譜是單一元素(“過濾”了不需測的元素),不含其它元素的光譜,所以測量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確。這種儀器的靈敏度比能量色散型高一個數(shù)量級,也就是說,所測的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域”,不存在測定后還需拿到檢測機(jī)構(gòu)復(fù)檢。缺點(diǎn)是,波長法需將被測材料粉碎壓制成樣本后測才準(zhǔn)確。所以,用在材料廠適合。如不制成樣本(非破壞),會因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差。儀器操作也不需要專業(yè)人員。
X熒光光譜儀的優(yōu)勢
1、 分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。
2、X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 。
3、非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
4、X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
5、分析精密度高。
6、制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。