為提高耶拿石墨管的效益,使用過程中要做到這些!
耶拿石墨管是石墨爐原子吸收的耗材,使用石墨爐原子吸收的成本包括:元素?zé)簦瑲鍤?,電,石墨管,石墨錐(環(huán))其中石墨管耗材占據(jù)石墨爐原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的壽命長短直接影響到石墨爐的效益高低。石墨爐原子化機(jī)理是大電流通過發(fā)熱產(chǎn)生高溫(高達(dá)3000攝氏度)的原子化過程。在這種高溫下,不管是化學(xué)性質(zhì)還是物理性質(zhì)都會發(fā)生較大的變化,比如化學(xué)性質(zhì)也會更加活潑,容易發(fā)生一些在常溫不易發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),物理的導(dǎo)電性,熱膨脹等等,進(jìn)而影響到石墨管的使用壽命。
耶拿石墨管的壽命長短直接影響到石墨爐的效益高低。因此在日常使用過程中,要注意它的相關(guān)維修保養(yǎng)方法,下面為大家總結(jié)一些簡單的法則:
1、啟動原子吸收事先設(shè)計好的空燒程序,進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
2、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝進(jìn)耶拿石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高丈量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。
4、調(diào)節(jié)自動進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)耶拿石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。由于氮?dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時要短。
6、換一批新石墨管測定時,必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗(yàn),求得待測元素的溫度和時間。由于每一批石墨管的電阻多少會有差別。
7、請分析工作者切記:待測樣品溶液盡對不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對耶拿石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用分解樣品,后用高氯酸趕往的操縱,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)變壞。