賽默飛石墨管的使用壽命如何判斷: 1、 從外觀判斷:
進(jìn)樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變薄;進(jìn)樣口變大;管子表面出現(xiàn)明顯的蜂窩狀;管子整體呈現(xiàn)為腰鼓狀;在原子化時(shí),亮度明顯高于初始時(shí)。
2、 根據(jù)使用次數(shù)來(lái)判斷:
如果分析樣品較單一,且分析頻率較固定,可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來(lái)初步判斷石墨管的使用壽命??梢愿鶕?jù)以往使用情況的經(jīng)驗(yàn)值來(lái)初步判斷是否接近石墨管使用壽命。
3、 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值判斷:
當(dāng)確定某種石墨管后,在空燒十余次后(管子性能已穩(wěn)定下來(lái))重復(fù)進(jìn)樣數(shù)次合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣,并記錄下吸光度值,此值作為以后的參考值;當(dāng)管子使用到一定次數(shù)或外觀出現(xiàn)上述變化后,比較標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入較大并伴有重現(xiàn)性下降,說(shuō)明此管壽命已到。
4、 根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷:
如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說(shuō)明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層有損壞,樣品滲透到石墨管壁內(nèi),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。出現(xiàn)這種情況,可結(jié)合前面所述的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷是否需要更換新的石墨管。
5、保護(hù)氣體對(duì)賽默飛石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管高溫下易氧化,故需進(jìn)行惰性氣體的保護(hù),一般選用氬氣作為石墨爐的保護(hù)氣。氬氣不純、流量小均會(huì)引起石墨管的老化,降低使用壽命。
氬氣不純:氬氣的純度需大于等于99.9%。氣瓶壓力低于10bar時(shí)剩余氬氣雜質(zhì)氣體較多,需更換;更換氣瓶后應(yīng)吹掃干凈管線中的空氣。
氬氣流量小:設(shè)定不當(dāng)或者電磁閥卡澀等均可能引起流量小,保護(hù)不充分導(dǎo)致石墨管使用壽命下降。更換石墨管時(shí)未清潔石墨錐,造成石墨管與石墨錐接觸不良,會(huì)引起石墨管端部漏氣,導(dǎo)致樣品蒸汽等通過(guò)縫隙擴(kuò)散到石墨管端外表面,腐蝕石墨管。