賽默飛ICP光譜儀分析過程主要可分為三步,即激發(fā)、分光和檢測。 激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光是利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜。檢測利用光電器件檢測光譜,按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析,或按發(fā)射光強度進行定量分析。
賽默飛ICP光譜儀儀器的校準項目有這些:
一、波長的正確性和重復性波長的正確性和重復性利用汞燈準值即可完成。在光路入射處安裝一個汞燈,然后用它的一條固定譜線來校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無讀數(shù),則按INCREASE或DECREASE鍵進行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。進入ICP軟件,啟動運行光譜儀中的多色儀校準程序,計算機會自動找到峰值位置,狹縫汞線對正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對正了。
二、設備精密度的校準:儀器穩(wěn)定后,用標準溶液進行霧化,按照設定的計算機程序連續(xù)測量12次,此組數(shù)據(jù)不得取舍或補測,由計算機算出平均值、標準偏差和精密度RSD。
三、檢出限的校準:ICP光譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進行霧化,測量各個元素的檢出限,依據(jù)日常分析范圍和出廠要求,判斷儀器是否合格。
四、系統(tǒng)試驗:
1、電子試驗:通過置換PMT信號的試驗電壓來測試積分器和A/D轉換器電路,檢查測量系統(tǒng)。
2、滲漏試驗:檢查積分模擬開關的狀態(tài),結果符合出廠技術要求。
3、暗電流試驗:在每個通道上都進行測量,以便測定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流。
4、穩(wěn)定性試驗:用來長期測試系統(tǒng)電子元件,儀器開機穩(wěn)定后,四小時內(nèi)每隔15分鐘測量一次,共16次,然后由計算機算出相對標準偏差。